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      實驗室必備常識
      點擊次數:73 發布時間:2019-04-19

      純水的制備

      (一)實驗室純水的質量要求
         實驗室純水應為無色透明的液體,不得有肉眼可辨的顏色或纖絮雜質。
         實驗室純水分三個等級,應在獨立的制水間制備。
         (1)一級水
         不含溶解雜質或膠態質有機物??山浂壦M一步處理制得。用于制備標準水樣或超痕量物質的分析。
      (2)二級水
      常含有微量的無機、有機或膠態物質??捎谜麴s、電滲析或離子交換法制得的水進行再蒸餾的方法制備。用于精確分析和研究工作。
      (3)三級水
      適用于一般實驗工作,可用蒸餾、電滲析或離子交換法制備。
      實驗室純水制備的原料應當是飲用水或比較干凈的水,如有污染或空白達不到要求,必須進行純化處理。
      (二)質量指標

      指標名稱一級水二級水三級水
      PH值范圍(25℃)5.0~7.5
        電導率(25℃,μs/cm)0.11.05.0
      可氧化物的限度檢驗符合符合
          吸光度(254nm,1cm光程)0.0010.01
      二氧化硅(mg/L0.020.05

       
      (三)影響純水質量的因素
      在實驗室中制取的純水,不難達到純度指標.一經放置,特別是接觸空氣,電導率會迅速下降。例如用鉬酸銨法測磷或納氏試劑測氨氮,無論是蒸餾水或離子交換水只要新制取的純水都適用。一旦放置,空白便顯著增高。主要來自空氣和容器的污染。
      玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬或硅酸鹽,有機物較少。聚乙烯容器所溶出的無機物較少,但有機物多。
      (四)特殊要求的用水
      無氨水:向水中加入硫酸至PH2,使水中各種形態的氨或胺最終轉變成不揮發的鹽類,蒸餾,收集餾出液即得。
      無二氧化碳水:將蒸餾水或去離子水煮沸至少10min,使水量蒸發10%以上,加蓋放冷即可。

      一般溶液濃度的表示方法

      1、摩爾濃度: 1m3溶液中含有溶質物質的量。常用單位為mol/L。
      C(NaOH)=1mol/L,即每升含40gNaOH.
      C(1/2H2SO4)=1mol/L,即每升含49gH2SO4.
      C(H2SO4)= 1mol/L, 即每升含98gH2SO4.
      2、重量百分濃度:即溶質重量占溶液重量的百分數。
      5克高錳酸鉀溶液,即把5g高錳酸鉀溶解在95g水中。
      5%高錳酸鉀溶液,即把5g高錳酸鉀溶于水,稀至100ml。
      3、體積百分濃度:100分體積溶液中所含溶質的體積分數。
      36%醋酸,即量取36ml醋酸,加水稀至100ml即成。
      4、體積比例表示法:常用a+ba:b表示。a為溶質,b為溶劑。
      1+5)鹽酸表示1份體積的鹽酸溶于5份體積的水中。
      5、質量比例表示法:
      6:4的碳酸鈉與碳酸鉀的混合試劑,是由6克碳酸鈉和4克碳酸鉀混合而成。
      6、滴定度表示法:
      用每毫升溶液所滴定被測物質的克數表示(符號為T
       
       
       
       

      水樣的采集與保存

      (一)水樣的采集
      1、水樣原水可以在調節池的進口采集,上一個工藝段的出水為下一個工藝段的進水。
      2、采集時要注意水樣的代表性。
      3、水樣采集的類型:瞬時樣(單一時間的水樣)、平均樣(在同一采樣點上的不同時間按照加權平均方法所采集的瞬時樣的混合樣)。
      4、采樣器一般采用具塞聚乙烯瓶,特殊的水樣要用專用采樣器,如測定溶解氧要用溶解氧瓶等。
      (二)水樣的保存
      1、保存水樣的基本要求:
      (1)減緩生物作用。
      (2)減緩化合物或絡合物的水解及氧化作用。
      (3)減少組分的揮發和吸附損失。
      2、保存措施:
      (1)選擇適當材料的容器。
      (2)控制溶液PH值。
      (3)加入化學試劑抑制氧化還原反應和生化作用。
      (4)冷藏或冷凍以降低細菌活性和化學反應速度。
      3、采樣容器的選擇
      (1)容器不能是新的污染源;
      (2)不應吸附待測組分
      (3)所用洗滌劑不能影響水樣指標的測定
      (三)樣品采集后要注名采樣時間、要監測的項目、水樣名稱等。

      序號測定項目保存方法最長保存時間
      1CODH2SO4PH<2
      2-5℃冷藏
      7天
      24小時
      2BOD5冷凍
      PH<2
      1個月
      4天
      3硫酸鹽2-5℃冷藏28天
      4溶解氧(碘量法)加硫酸錳和堿性碘化鉀4 -8小時
      5氨氮、凱氏氮、硝酸鹽氮H2SO4PH<2
      2-5℃冷藏
      24小時
      6亞硝酸鹽氮2-5℃冷藏立即分析
      7總氮H2SO4PH<224小時
      8總磷H2SO4PH<2
      2-5℃冷藏
      數月
      9六價鉻NaOH PH為8-9當天測定
      10堿度2-5℃冷藏24小時
      11揮發酚每升加1克硫酸銅抑制生化,用磷酸酸化PH<224小時
      12懸浮物2-5℃冷藏盡快測定
      13硫化物NaOH調至中性,2ml 1mol/L乙酸鋅和1ml 1mol/LNaOH7天

       

      pH值的測定

       
       
      pH為水中氫離子活度的負對數
                       PH=log10aH+
      pH值可間接的表示水的酸堿強度,是水化學中常用和最重要的檢驗項目之一。
      玻璃電極法:
      儀器:酸度計(帶復合電極)、250ml塑料燒杯
      試劑:pH成套袋裝緩沖劑(鄰苯二甲酸氫鉀、混合磷酸鹽、硼砂)
           

      溫度℃PH值
      0.05M
      鄰苯二甲酸氫鉀
      0.025M
      混合磷酸鹽
      0.01M
      硼砂
      04.016.989.46
      51.006.959.39
      104.006.929.28
      154.006.909.23
      204.006.889.18
      254.006.869.14
      304.016.859.10
      354.026.849.07
      404.036.839.04
      454.046.839.02

       
      實驗步驟:
      (1)緩沖溶液的配制:
      剪開塑料袋,將粉末倒入250ml容量瓶中,以少量無二氧化碳水沖洗塑料袋內壁,稀釋到刻度搖勻備用。
      (2)儀器(pHS-2C酸度計)的校準:
      a、儀器插上電極,將選擇開關置于pH檔,斜率調節在100%處;
      b、選擇兩種緩沖溶液(被測溶液pH在兩者之間);
      c、把電極放入第一種緩沖液中,調節溫度調節器,使所指示的溫度與溶液均勻。
      d、待讀數穩定后,調節定位調節器至上表所示該溫度下的pH值;
      e、然后放入第二種緩沖液中,混勻,調節斜率調節器至上表所示該溫度下的PH值。
      (3)樣品測定:如果樣品溫度與校準的溫度相同,則直接將校準后的電極放入樣品中,搖勻,待讀數穩定,既為樣品的pH值;如果溫度不同,則用溫度計量出樣品溫度,調節溫度調節器,指示該溫度,“定位”保持不變,將電極插入,搖勻,穩定后讀數。
      注意事項:
      (1)電極短時間不用時,浸泡在蒸餾水中;如長時間不用,則在電極帽內加少許電極液,蓋上電極帽。
      (2)及時補充電極液,復合電極的外參比補充液為3Mlvhuajia溶液
      (3)電極的玻璃球泡不與硬物接觸,以免損壞。
      (4)每次測完水樣,都要用蒸餾水沖洗電極頭部,并用濾紙吸干。

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